材料凝膠時間的測定

凝膠時間，也稱膠凝時間。

一般是指液態(tài)樹脂或膠液在規(guī)定的溫度下由能流動的液態(tài)轉(zhuǎn)變成固體凝膠所需的時間。對于熱固性樹脂來說，是指添加促進劑、引發(fā)劑等形成凝膠所需的時間。

從微觀層面來看，此時鏈段已經(jīng)被引發(fā)，開始反生連鎖反應(yīng)。隨著鏈段不斷增長，粘度增稠，終呈現(xiàn)凝膠狀態(tài)。

為什么要測定材料的凝膠時間？

舉個例子：假如你正在手糊一個玻璃鋼產(chǎn)品，配好了促進劑、固化劑等，開始糊制了。正當大家還在歡快地干活時，調(diào)配的樹脂卻凝膠了，氣泡也賴著不走了，任你怎么輥壓都沒用。于是，你吸取了經(jīng)驗教訓(xùn)，重新調(diào)整了促進劑、固化劑的比例。這回終于順利糊制完了，想象著脫模后出來的漂亮制品，你欣慰地笑了?？墒牵瑔栴}又來了。這回變成超長“凝膠”了，半天不干、立面流膠、影響工期。

影響凝膠時間的因素有很多，如促進劑、固化劑、溫度、濕度、堆積厚度等。因此要把控一個凝膠時間，必須把這些參數(shù)都考慮進來，形成一個系統(tǒng)化的環(huán)節(jié)。只要該系統(tǒng)中的某一個因素出現(xiàn)較大變動時，就要及時調(diào)整其它因素來進行平衡，從而確保凝膠時間在一個合適的區(qū)間范圍。因此平時必須養(yǎng)成測凝膠時間的習(xí)慣，并記錄在案，積累出一套標準化流程。

凝膠時間的測定——BROOKFIELD凝膠時間測定儀

在美洲，凝膠時間測定儀基本由 Sunshine所主導(dǎo)。目前，Sunshine 已經(jīng)不再生產(chǎn)或提供凝膠時間測定儀，熱固性材料的主要制造商已經(jīng)與 Brookfield 展開合作，共同推動 DV2T 成為 QC 用凝膠時間測試的替代儀器。對于 R&D 型實驗室，具有圖形顯示功能的 DV3T 將是一個更好的選擇。

Brookfield凝膠時間測定儀由一臺 DV2TRV 粘度計、一個特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒（類似于粘度計轉(zhuǎn)子）共同組成。磁力耦合器是儀器設(shè)計上的一大優(yōu)勢。玻璃棒可以非常緊密地連接在磁力耦合器上，磁力耦合器可以與標準轉(zhuǎn)子螺紋連接系統(tǒng)或 EZ-Lock 轉(zhuǎn)子快接系統(tǒng)連接。

操作步驟：

安裝 DV2T 凝膠時間測定儀，然后連接 GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建議使用Rheocalc T 軟件來顯示實時測試數(shù)據(jù)，以獲得測試結(jié)果。也可以在單機模式下進行測試，通過觀察粘度和扭矩百分比數(shù)據(jù)控制測試進程。

將玻璃桿浸入樣品中，玻璃棒末端與樣品杯底部距離為 0.5 英寸。用于測試的樣品體積為 100mL 或更多。對于盛放樣品的樣品杯，沒有特定的規(guī)范，可以自由挑選。

將轉(zhuǎn)速設(shè)置為 1 RPM，啟動粘度計馬達，開始測試。使用秒表記錄測試時間，同時觀察測試過程中粘度和扭矩的變化情況。在測試的起始階段，數(shù)據(jù)的變化較小。隨著時間的繼續(xù)，粘度和扭矩都會升高。當材料接近其自然固化狀態(tài)時，粘度和扭矩會迅速增大。當觀察到粘度和扭矩迅速增加的情況時，記錄下秒表的運行時間，此時間即為該材料的近似凝膠時間。

更換樣品，進行一次或多次重復(fù)測試，以驗證凝膠時間數(shù)據(jù)的準確性。