透過(guò)熱分析研究多層結(jié)構(gòu)高分子復(fù)合薄膜

引言

日常生活中我們逛超市的時(shí)候，各種商品都會(huì)有包裝袋，這些袋子拿起來(lái)特別輕，那這些袋子是什么材料制成的呢？其實(shí)大部分是好幾層薄膜擠壓而成，然后再印刷人們喜愛(ài)的圖案，最終成為我們看到的產(chǎn)品樣子，這其中的生產(chǎn)工藝也是PE膜廠家經(jīng)常用的，就是多層共擠技術(shù)。

1.多層共寄出復(fù)合薄膜

薄膜之間的性能可以相互取長(zhǎng)補(bǔ)短，通過(guò)各層材料性能之間的互補(bǔ)，可制得高性能的復(fù)合薄膜，因此通過(guò)結(jié)合PE,PA ,EVOH等樹(shù)脂經(jīng)過(guò)多層共擠技術(shù)，能生產(chǎn)出高品質(zhì)、高性能薄膜。

2.多層共擠出機(jī)生產(chǎn)車(chē)間及工藝模擬圖

實(shí)驗(yàn)背景介紹

該實(shí)驗(yàn)是一個(gè)針對(duì)PE/PA復(fù)合多層薄膜的熱物性分析案例，我們分別利用了DSC、TMA以及顯微系統(tǒng)展開(kāi)相關(guān)的探索。

在研究開(kāi)始前我們同樣需要先對(duì)PE和PA的一些基本的特征溫度點(diǎn)有所了解，這也是我們做其他樣品的熱分析時(shí)所要進(jìn)行的必要步驟。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

下圖是該多層薄膜的DSC測(cè)試曲線，在20K/min的升溫-降溫-升溫循環(huán)下，一次升溫顯示約108°C處的熔融峰（PE-LD），約120°C的肩峰為（PE-LLD），177°C處的第二個(gè)峰（PA 12）和第三個(gè)峰191°C處的熔化峰（PA 11）。同一樣品的第二次加熱運(yùn)行顯示對(duì)應(yīng)于四種不同聚合物成分的四個(gè)熔融峰。通過(guò)DSC曲線的峰值溫度表明多層膜由PE-LD，PE-LLD，PA 12和PA 11復(fù)合材質(zhì)所構(gòu)成。

梅特勒托利多 差示掃描量熱儀DSC

3.多層膜的DSC測(cè)試曲線

我們同時(shí)通過(guò)TMA（3mm ball probe，壓縮模式）也來(lái)進(jìn)行相關(guān)的探索，研究了TMA測(cè)試過(guò)程中升溫速率以及探頭壓力大小對(duì)測(cè)試結(jié)果的可能影響。

梅特勒托利多 熱機(jī)械分析儀TMA

圖4中，上部圖為TMA的測(cè)試曲線，下部圖為TMA曲線的一階微分，我們通過(guò)一階微分曲線可以讀出較為明顯的峰值溫度，這是由于多層膜中的組分在升溫過(guò)程中熔化所帶來(lái)的尺寸變化。同時(shí)我們可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)升溫速率為20K/min時(shí)，壓力越小，對(duì)于此類(lèi)多層材質(zhì)的組分分析，分辨率越好，在0.1N時(shí)，PA12所對(duì)應(yīng)的那個(gè)肩峰是更為明顯的。

4.不同探頭壓力下的TMA測(cè)試曲線

圖5為不同升溫速率下的多層膜TMA測(cè)試曲線，可以看出：當(dāng)探頭壓力一致是，升溫速率越慢，其分辨率相對(duì)更好。

5.不同升溫速率下的TMA測(cè)試曲線

我們可以通過(guò)上述探索，確定出針對(duì)此類(lèi)多層膜樣品相對(duì)更佳的TMA測(cè)試方法，較低的升溫速率和較小的探頭壓力分辨率更高。

最后，同樣可以通過(guò)顯微系統(tǒng)對(duì)該薄膜的橫截面進(jìn)行微觀形貌的分析，來(lái)進(jìn)一步與DSC和TMA的測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行相互佐證以明確該多層膜的材質(zhì)組成。圖6為多層膜的截面微觀形貌，可以看出明顯的膜間界面，4個(gè)不同的材質(zhì)（陰影）所構(gòu)成的7層共擠出薄膜。

我們也可以通過(guò)顯微鏡的比例尺去計(jì)算其具體每層薄膜的厚度，與TMA的尺寸變化數(shù)據(jù)進(jìn)行橫向?qū)Ρ龋M(jìn)一步明確此類(lèi)測(cè)試方法針對(duì)該薄膜的組分分析是正確和可靠的。

6.多層膜的截面微觀形貌（顯微鏡放大460倍）

總結(jié)

l 針對(duì)此類(lèi)多層共擠出薄膜的組成，我們可以通過(guò)不同的熱分析設(shè)備和顯微系統(tǒng)等，綜合其測(cè)試結(jié)果來(lái)進(jìn)行研究和探索，以明確測(cè)試結(jié)果的可靠性。

l 在測(cè)試過(guò)程中，測(cè)試方法的設(shè)置對(duì)于測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度也是有較大影響的，可以通過(guò)階梯式設(shè)置參數(shù)和控制變量來(lái)明確優(yōu)的測(cè)試方法。