多重光散射儀（穩(wěn)定性分析儀）在鋰電行業(yè)的應(yīng)用介紹

法國formulaction公司的主打產(chǎn)品是TURBISCAN多重光散射儀，又名穩(wěn)定性分析儀。是專門研究膠體和高濃度的分散體系漿料（如：乳化液、懸浮液、漿料和泡沫）中顆粒變化的儀器，也就是測量樣品中顆粒的上浮/沉淀速度以及顆粒粒徑變化等有關(guān)穩(wěn)定性信息。從這些信息中，可以研究樣品穩(wěn)定性的機理及添加的穩(wěn)定劑和顆粒之間的相互作用。因為整個測量是一種無損式測量，因此，特別適合像電池漿料這類濃度比較高，成分比較復(fù)雜的樣品的穩(wěn)定性測量。另外，根據(jù)十多年的實踐經(jīng)驗，我們了解到，樣品的穩(wěn)定性不僅僅是配方的問題，還有很多是工藝的問題。比如添加的穩(wěn)定劑溶解的是否充分，是否均一很多時候?qū)Ξa(chǎn)品終的穩(wěn)定性有很關(guān)鍵的影響。除此之外，電池漿料生產(chǎn)過程的每一步都會影響

到終產(chǎn)品的穩(wěn)定性。因此上說，細節(jié)決定成敗在這里就有特別體現(xiàn)。TURBISCAN由于使用多重散射原理，可以在樣品不稀釋，不剪切的情況下實時監(jiān)測樣品的分散狀態(tài)，可以對樣品生產(chǎn)過程進行控制，保證產(chǎn)品的終品質(zhì)，實現(xiàn)對生產(chǎn)工藝的精細化控制。

經(jīng)濟收益：改變傳統(tǒng)穩(wěn)定性測量的方式，對穩(wěn)定性進行定性及定量分析

1. 在研發(fā)過程中，快速完成樣品的穩(wěn)定性測量，快速評估配方的穩(wěn)定性，提高研發(fā)工作效率，可大大縮短產(chǎn)品開發(fā)的周期，快速響應(yīng)生產(chǎn)要求；

2. 在工藝過程中，快速完成漿料的分散均勻性及穩(wěn)定性測量，從而保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。要在生產(chǎn)過程控制中及時發(fā)現(xiàn)問題，避免由于工藝控制上的差異產(chǎn)生的偶發(fā)性的產(chǎn)品質(zhì)量問題，有效降低產(chǎn)品的問題率；

3. 有效篩選原料，快速檢測原料粉的穩(wěn)定性，即粉末在空氣中放置過程中是否會有變化。這種變化直接導(dǎo)致粉末在分散劑中的潤濕性，對粉末做成漿料的均勻性和穩(wěn)定性有決定性作用。避免原料供應(yīng)商變化或批次間變化引發(fā)的質(zhì)量問題，有效節(jié)約成本。

基本原理：通過對樣品進行垂直掃描，從而得到樣品每40um一個層面的光強度（透射光和背散射光）的變化，樣品在每一高度的顆粒濃度和顆粒粒徑的變化將引起光強度的變化，因此可以根據(jù)光強度的變化速度推算樣品中顆粒濃度或粒徑的變化速度，以圖譜形式表現(xiàn)，并提供數(shù)據(jù)化的定量結(jié)果，評價穩(wěn)定性。

主要功能：對樣品不穩(wěn)定性進行定性及定量的分析，快速判斷樣品的穩(wěn)定性及變化趨勢，并為研究樣品穩(wěn)定性機理的提供依據(jù)，預(yù)估產(chǎn)品可能出現(xiàn)的問題并根據(jù)數(shù)據(jù)進行質(zhì)量改進，全面保證產(chǎn)品品質(zhì)。包括：

1. 拋棄傳統(tǒng)方法，短時間預(yù)測穩(wěn)定性和分散均勻性情況；

2. 研究配方不穩(wěn)定性機理，快速進行配方篩選，為配方研發(fā)提速；

3. 客觀和可追溯性測量，優(yōu)化工藝，并對工藝實現(xiàn)過程監(jiān)控；

4. 快速評估不同批次原料狀況，鑒定粉體原料潤濕性和懸浮性。

圖譜定性分析：

1. 沉淀分層問題，沉淀層是否結(jié)塊

2. 上浮層是否有油皮

3. 顆粒團聚絮凝問題

4. 漿料中顆粒分散均一性問題

5. 漿料靜置粘度增加-凝膠化問題

6. 漿料烘干后有結(jié)晶物質(zhì)，導(dǎo)致短路問題

7. 粉體原料的潤濕性和懸浮性；

8. …

軟件定量數(shù)據(jù)：

1. 原始數(shù)據(jù)：背散射光強度和透射光強度隨時間的變化關(guān)系曲線（原始數(shù)據(jù)）

2. TSI值,即不穩(wěn)定性系數(shù)，用于漿料穩(wěn)定性的評估；

3. 分散均勻性指數(shù), 用于工藝、原料評估； 

4. 峰高及峰寬，即分層厚度隨時間的變化關(guān)系曲線，用于樣品分層情況的評估；

5. 顆粒平均粒徑及顆粒平均粒徑隨時間的變化關(guān)系曲線，用于乳化劑的功效評價；區(qū)域（底部或頂部）濃度隨時間的變化關(guān)系曲線，粒子遷移速度，用于懸浮劑功效評估，預(yù)測穩(wěn)定時長。 

測量可靠性：已被ISO13097方法(分散穩(wěn)定性表征的指導(dǎo)原則) 收錄為標(biāo)準方法。在國內(nèi)鋰電行業(yè)擁有眾多客戶。國家標(biāo)準：20173538-T469,顆粒 分散體系穩(wěn)定性評價 靜態(tài)多重光散射法。

品牌介紹：

a) Formulaction，法國*儀器；

b) 測量原理：采用多重光散射原理，透過率數(shù)據(jù)和背散射光數(shù)據(jù)同時采集，表征樣品中不同位置的顆粒濃度/顆粒粒徑隨時間變化的情況。

c) 型號選擇：分為TURBISCAN LAB，TURBISCAN TOWER 和AGS三個型號。三款儀器軟件和功能都*相同。不同處在于：

d) 產(chǎn)品評述：

i. 基本情況：根據(jù)樣品的測量情況選擇透過或背散射數(shù)據(jù)，結(jié)果不受樣品的透明度的影響，可以在短時間內(nèi)清晰地檢測顆粒粒徑的變化和樣品的分層檢測，預(yù)判產(chǎn)品未來可能出現(xiàn)的質(zhì)量問題，除進行溫度加速測量對比外，無需進行任何其他的前處理或離心加速?？梢栽跇悠凡幌♂尣黄茐牡那闆r下測試樣品的穩(wěn)定性，得到的結(jié)果與真實情況接近。

ii. 樣品適用性評估：適用漿料及原料粉體分散測量，一次測量可以同時得到顆粒粒徑大小和變化速度以及顆粒遷移速度的信息，預(yù)測產(chǎn)品分層和團聚絮凝的可能性，還可以控制固體原料顆粒的表面特征，分散性、工藝上控制使用膠溶解的均勻性問題，對均質(zhì)機工藝參數(shù)的選擇，可能出現(xiàn)的問題進行預(yù)判。

iii. 使用成本：使用成本低。樣品在一個密封的樣品池中檢測，和儀器部件沒有任何接觸，故障率低。整機保修一年。沒有易損件。耗材是樣品池，為優(yōu)質(zhì)光學(xué)玻璃樣品池，容積約30ml, 取樣量大，可有效避免取樣誤差。樣品也易清洗，可以反復(fù)使用。除測量用途，亦可直接用于留樣觀察及加速實驗。后面測量的數(shù)據(jù)可以疊加比較。

e) 應(yīng)用廣泛性：得益于多重光散射儀turbiscan的非破壞性分析方法，以及不但可以分析樣品的穩(wěn)定性程度，還可以分析樣品的不穩(wěn)定機理，以及可以分析原料和工藝等對穩(wěn)定性的影響，使得多重光散射儀除了在鋰電行業(yè)有廣泛的應(yīng)用，在化妝品行業(yè)、食品行業(yè)、油墨、涂料、石油石化等行業(yè)也有極其廣泛的應(yīng)用。比如分析食品行業(yè)乳化體系，固懸體系的穩(wěn)定性程度以及穩(wěn)定性變化機理分析。比如確定特醫(yī)食品的穩(wěn)定性程度，以及樣品的穩(wěn)定性機理，樣品的不穩(wěn)定性是由于顆粒團結(jié)導(dǎo)致，還是由于分散膠體量不足導(dǎo)致樣品上浮或者沉淀所致，還是由于膠體過量導(dǎo)致樣品體系出現(xiàn)凝膠化現(xiàn)象出現(xiàn)結(jié)合性相分離，沉淀的顆粒是否進一步出現(xiàn)顆粒團聚問題；或者比如保健品樣品中多為分子分散體系，樣品中常會出現(xiàn)分散分子團結(jié)結(jié)團導(dǎo)致樣品出現(xiàn)絮狀物質(zhì)析出以及沉淀等現(xiàn)象分析。所以對于體系的配方組分的種類選擇以及量的確定和工藝參數(shù)確定都有*的指導(dǎo)意義。

主要優(yōu)勢：

1、檢測濃度可達95%（V/V），即使很黑的碳粉或石墨烯漿料，也可以直接測量，不需要稀釋。

2、對于很穩(wěn)定的體系，可以節(jié)約大約200倍的時間。

3、可以給出顆粒粒徑變化的信息，為研究體系不穩(wěn)定性機理提供信息。

現(xiàn)有鋰電客戶：

1、比亞迪（上海，比亞迪坑梓工廠）

2、天津力神

3、ATL（東莞和寧德）

4、中信國安盟固利

5、欣旺達電子股份有限公司

6、銀隆新能源股份有限公司

7、福建冠城瑞閩新能源科技有限公司

8、東莞市塔菲爾新能源科技有限公司

9、江蘇海四達新材料有限公司

10、合肥國軒高科動力能源有限公司

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