粉體在液體介質中的分散穩定性機制及檢測方法

粉體在液體介質中的分散體系被稱為懸浮液。懸浮液為一種介于膠體和粗分散體系的固液懸浮體系，而固液懸浮體系存在于多個領域內，如石油化工、涂料、顏料、納米材料、磁性材料、農藥等領域，固液懸浮體系中的超細粉體具有較大的比表面積和較高的比表面能，是熱力學上不穩定體系，當其分散在分散介質中容易發生團聚，影響其性能的發揮。因此，對于制備穩定性好的懸浮體系，是各個領域的技術關鍵。對于如何保證懸浮體系的穩定性以及懸浮體系的穩定機理的研究，一直是指導生產技術的重要理論基礎，而這些研究成果和技術對于懸浮液的開發也有積極的借鑒意義。

分散穩定性機制

A 上浮，漂浮  B沉降  C聚并  D絮凝，聚結  E奧氏熟化  F相轉變

一般而言，分散體系均屬于熱力學不穩定體系。但是對于一個比較穩定的分散體系，它的變化速率可能會很慢，具有一定的動力學穩定性。

影響動力學穩定性的固有因素有：

a)分散相（粉體/顆粒）體積濃度（例如，空間均勻性，稀的或濃的）

b)連續相的狀態（例如，密度，粘度，表面張力，化學勢，溶劑的性質）

c)分散相的狀態（例如，粒徑大小，形狀、密度，顆粒的變形能力，顆粒表面的結構）

d)顆粒之間的相互作用（例如，靜電作用和范德華力，空缺絮凝力）

e)分散相和連續相之間的相互作用（例如，潤濕性，界面張力，界面流變，樣品流變性、溶解度和不溶解度、網絡結構形成）

影響固液懸浮體系分散穩定性的實驗因素： 

1.粉體在液體介質中的分散方法

大部分的固液懸浮體系是通過機械分散來加工的，主要是利用機械運動的沖擊作用和剪切作用使粉體形成分散懸浮液。但機械分散的主要問題是一旦顆粒離開機械作用產生的渦流場，外部環境復原，它們又可能重新形成團聚。因此，需要在固液懸浮體系中添加必要的助懸成分提高其懸浮穩定性。

但是在固液懸浮體系中，密度差不可能為零，直徑也不是越小越好，因為直徑越小，固體顆粒比表面積越大，界面能也就越大，終導致顆粒間互相聚結合并長大。因此只有在適宜的范圍內調整粘度，通過降低固體顆粒沉降速度獲得良好的懸浮穩定性，一般采用的方法是在懸浮液中添加增稠劑來提高分散體系的粘度。

2.分散劑種類和用量

在研究懸浮劑的抗 聚結穩定性上，通常利用加入分散劑來實現，使用的分散劑主要有陰離子表面活性劑、 非離子表面活性劑和大分子助劑等（路福綏，2000）。目前來說，在懸浮液的制備過程中，為了獲得良好的分散穩定性，選用合適的分散劑以及分散劑的用量，是一條重要的途徑。但是只有合適的分散劑種類是不夠的，從懸浮液的穩定性上來說，分散劑用量的濃度也需要一個合適的量，超過一定的量也會造成分散不穩定。對于顆粒濃度比較低的 懸浮液，可以用沉降速度表示分散劑對顆粒分散的效果。對于濃度很高的顆粒懸浮液， 添加適量的分散劑，可使大的二次團聚顆粒分散成小的二次團聚或一次顆粒。另外還要控制懸浮液的黏度，選擇合適的分散劑也能降低黏度。在使用與顆粒表面電荷相反的分散劑時，要增加分散劑的用量形成雙分子層才能起到良好的分散效果。

3 電解質與懸浮體系穩定性

水中存在高價的離子如Ca2+、Mg2+、Al3+等離子，必然會影響著顆粒的分散穩定 性。氯化鈉等電解質用量過大，在顆粒表面產生雙電層的是值增大，因此阻礙顆粒間團 聚的靜電斥力作用減弱，分散穩定性效果變差，電解質濃度越高，普通的小分子分散劑分散效果變差，甚至*喪失，在這樣的高電解質水溶液中，對顆粒表面具有吸附基團 的非離子高分子分散劑顯示出了顯著分散效果，主要原因在于高分子分散劑在懸浮體系 中除了通過吸附顆粒間的靜電排斥，還能形成強大的空間位阻作用，抑制顆粒靠近聚結。 

4.流變性

在懸浮液的制備過程中流變學特性是漿料穩定性的直接體現（巴勒斯HA，1992）。懸浮液的流變性與其本身的固含量、pH值、粉體粒徑和分散劑等密切相關（Hoffman RL，1991; Russel WB， 1991）， 王浚等（1999）研究了高含量Y-TZP懸浮液的流變性特性，采用聚丙烯酸鹽（NaPAA、 NH4PAA）為分散劑，研究了分散劑、粉體粒徑和固含量對Y-TZP懸浮液流變學性能的影響。結果表明分散劑含量為1.8%時懸浮液粘度低，而且懸浮液黏度隨固含量的增大而增大，在固含量相同時，粉體顆粒增加可以有效降低漿料的粘度。但在實踐中，溫度、靜置時間及剪切時間對懸浮液的表觀黏度及流變性也有影響。

分散穩定性的檢測方法：

在實踐中，有必要選擇合適的表征分散穩定性的測試方法。如果可能，建議選擇一種不需要樣品制備的方法，樣品是在其原始狀態下進行分析的。分散體的狀態是復雜的，任何樣品制備都可以改變本身狀態。(ISO TR 13097)

1. 

觀察法

2. 

這種方法已經被應用了幾個世紀，以檢驗分散體系隨時間的變化情況估計它的保質期。樣品放置在試管、測試瓶或容器中，在實際存儲條件下長期觀察。在適當的時間間隔，天、星期或月進行定性，定性結果報告為“是/否合格”或“變化多/少”。觀察法簡單而且成本低，但需要大量的存儲空間，并且它們是耗時的，主觀的結果取決于操作人員且不可追蹤。

2.精密儀器分析方法

與視覺觀察相比，儀器方法的結果是客觀和可追溯的。他們也表現出更高的靈敏度，重現性和數據存儲。適當的測量程序可以根據樣品的穩定性指標選擇。垂直掃描技術特別適用于相分離的檢測，有助于區分相分離和粒徑變化。

Turbiscan多重光散射儀采用近紅外光源搭配透射光和背散射光檢測器，沿著樣品垂直高度掃描，每40微米記錄一個光強信號。樣品始終保持自然狀態，儀器按照設定的周期對樣品進行掃描，定量分析樣品不同高度上的粒徑和濃度變化，全面表征不穩定現象，分析粉體在液體介質中的失穩機理。

 Formulaction Turbiscan多重光散射儀 代理商：東南科儀