利用相變分析儀評價口紅的穩定性

介紹

口紅的穩定性是口紅的一項重要性質，關系到它能否成為合格產品，口紅不穩定受到多種因素的影響。由于口紅在溫度變化時結構是不穩定的，會出現不穩定現象。

口紅的典型不穩定現象有兩種，一種為出汗，油滴在口紅表面滲出，我們形象地描述為出汗；第二種為表面結晶（看起來像發霉），這是由于蠟組分在表面形成白色結晶。由于原料純、工藝或者配比兼容性的問題，蠟晶格會在日夜升溫循環時發生重排，結合力較小的油在循環過程中，開始向口紅表面遷移，造成出汗或者表面結晶。這兩種問題都會被客戶抱怨，認為產品質量出現問題。下圖展示了口紅表面結晶的照片。

表面結晶的口紅

通常配方工作者為了確定配方的穩定性，常常采用漫長乏味的觀察實驗來驗證，例如50℃存放12小時再轉移至4℃存放12小時，循環30天，這大大限制了產品的開發周期。本文介紹了Rheolaser Crystal相變分析儀加速老化試驗方法，評價口紅的穩定性，幫助預測“出汗”問題。

儀器原理

相變分析儀（Rheolaser Crystal）基于多散斑擴散波光譜學原理(DWS)。激光被樣品中的顆粒散射，形成光學信號。

儀器測量原理

通過數學處理后得到樣品結構的表征參數，微觀動力因子(Hz)（Micro-Dynamics），微觀動力因子隨時間或溫度逐漸發生變化，當產品微觀結構發生顯著變化時（如相轉變等）會出現特征峰。

升溫/降溫過程中微觀結構變化時出現特征峰

數據和分析

1.老化時間對口紅微觀動態因子的影響

剛生產的從未加熱過的口紅L-1

上圖為生產后從未加熱的口紅升溫過程的微觀動力因子變化曲線。在10-50℃的升溫過程中，微觀動力因子沒有明顯上升，意味著口紅沒有任何融化和結構變化現象。當溫度超過50℃之后，微觀動力因子MicroDynamics由于蠟和聚合物的融化快速上升。

L-2熱處理4-50℃熱循環30天的口紅

上圖顯示了同一個樣品經過30天的熱處理后的微觀動力因子變化曲線。發現樣品經過30天的熱處理后出現了新的信號峰（30-40℃之間）。這意味著即使口紅沒有*熔化時，內部蠟晶格就可以發生重排，導致出汗，低溫時的信號峰來自于部分脂肪化合物的融化。

2.加速老化試驗

L-1沒有熱處理原始狀態口紅

L-2熱處理1個月后出汗的口紅

L-1 thermally treated10小時加速老處理的口紅

利用rheolaser crystal可以快速進行加速老化試驗。上圖藍色曲線為10℃保持1h，40℃保持1h，升降溫循環5次后的數據。從圖中可見，藍色曲線的峰向左偏移了，意味著該樣品在5次升降溫循環實驗中內部結構已經開始變化，溫度抵抗能力降低了，通過10h的試驗可知，這個口紅很可能在未來出現“出汗”現象。

L-3穩定性好的口紅

L-3 thermally heated 10小時加速老處理的口紅

上圖展示了穩定性較好的口紅在10小時加速老化前后的微觀動力因子曲線。發現兩條曲線基本重合，說明口紅在升降溫過程中沒有結構變化。可以推測該樣品在未來沒有表面結晶或者“出汗”現象。

結論

口紅“出汗”現象的影響因素有很多種，例如：

1、快速的冷卻工藝可得到晶體結構很穩定的膏體，減少出汗；而緩慢冷卻的產品產生的顆粒結構粗糙，易出汗。

2、使用帶支鏈的蠟改變蠟晶體，可大大地降低出汗。因為支鏈蠟可阻礙直鏈蠟的再排列。微晶蠟和聚乙烯蠟對澆模后的蠟晶格起作用。有研究者發現，乳化微晶蠟和聚乙烯蠟改善了蠟晶格的穩定性，減少出汗。這主要是由于蠟基質改變了，使再排列和傳遞不能再發生。

3、口紅中每一種顏料對油都有各自的吸收性，在大多數配比中，顏料基料不超過20％，若超過則出汗現象增加。這可能是由于不同的顏料或色錠對油的結合的密切性與蠟基質的晶格形成有關。顏料的加入使晶格的結合力不連貫，引起基本晶格的變化，而且在色基中的蓖麻油比在蠟基中的蓖麻油對蠟基質有較小的結合力，容易遷移到口紅的表面，使用帶支鏈的油，可改善口紅出汗現象。

4、珠光物質或一些粉體的加入，如空心球狀粉體，可改善蠟基質對色基的結合性。盡管珠光物質或粉體對蠟晶格沒有相互的作用，但它在基質的空間中占據有關位置，對那些未結合好的、易遷移到表面上的蓖麻油起到一個“海綿”作用，增加了吸油性，防止出汗。

5、模具中少量的潤滑劑對出汗也有影響。因為料體注入時，會把多余的潤滑劑吸收到料體中，改變了膏體表面上油對蠟的比例，打破了平衡，引起出汗。

利用Rheolaser Crystal相變分析儀可以快速評價口紅的熱穩定性，分析引起微觀結構變化的原因，幫助預測口紅的“出汗”問題，大大縮短研發周期。