氫化反應 如何處理微通道反應器中的固體？

有機化學反應中出現固體幾乎是不可避免的，如何解析和處理微反應器的固體是大家都關注

的問題。在本文中，我們將給大家介紹如何應對微反應器中的固體。

一、有固體參與的反應

在有固體參與的反應中，固體物料是反應物之一。可以首先看看是否可以尋找合適的溶劑把

它溶解后按液態處理，或者是否可以加熱溶化，在高溫熔融狀態下進料。

如果這兩項都不能實現，那就需要把固體分散在溶劑或反應液中形成漿料，在進料系統中，

通常需要外部驅動場，并且相應的分散效果取決于粒子的大小，密度和濃度。康寧反應器對

于處理 200 微米以下的固體，固含量 10%以下是沒有問題的。

氫化反應案例

催化加氫反應是有機化學中常見的反應，很多加氫反應需要苛刻的反應條件（高溫，高壓）

并且放熱劇烈，反應難于控制，隨著安評和環保要求的提高，很多傳統的工藝急需升級換代，

尋找更加安全，有效的生產工藝技術。今天我們以雙鍵還原和硝基還原為例，介紹微通道反

應器在氣-液-固非均相反應中的應用。

A. 雙鍵還原反應

反應例一：產物有活潑基團，產物易于被過還原，從而產生雜質。釜式反應的化學選擇性在

80%左右，而在微通道反應器上，其選擇性達到 95%以上，并且可以反應時間相當短。

反應例二：在高溫下進行該反應，產品易于聚合，從而產生大量的聚合雜質。對于釜式反應，

聚合類雜質高達到 15%以上；而對于康寧微通道反應器，能將聚合雜質控制在 3%以內。

B. 硝基苯還原反應

在達到同等收率 98%的情況下，在微通道反應器內，利用較高的反應溫度，反應時間可大大

縮短，活性催化劑用量大大降低，而且并不增加雜質含量。

C.多相加氫反應在康寧反應器中實現的流程圖例：

D. 微通道反應工藝優化的過程如下

整個過程在無氧條件下進行，氫氣可一次加入或分布加入，反應能瞬時淬滅；

固體粉末催化劑可以先在貯罐內制備成懸浮態漿料，使用隔膜泵輸送入反應器；

在物料出口處加背壓閥以增加和調節反應器體系壓力，同時連接氣液分離器進行氣液分離。

從該案例可以看出康寧反應器在處理有固體催化劑參與的強放熱催化加氫反應中，相比于釜

式反應反應物濃度由 35%提升到 45%，溫度有 30°?強化到 140°?，催化劑用量減少了 75%，

反應時間由 10 小時縮短到 90 秒。反應過程非常平穩，沒有發現堵塞現象。

康寧法國，中國，印度團隊對于眾多加氫反應均得到了非常好的收率結果：

例 1：極大增加了選擇性，控制副反應的發生，使產物的后續處理更加容易。

例 2：極大提高了轉化率，降低催化劑的用量，節約原材料成本。

例 3：和傳統反應器相比，康寧微通道反應器持液量低，極大地降低了反應的危險性。

二、在反應過程中生產的固體

在反應過程中產生固體的情況比較復雜。根據不同的情況，我們可以采取不同的應對方法。

應對策略之一： 釜式工藝和微反應器工藝條件具有比較大的差異，釜式反應因為受到傳質

和換熱的限制，反應溫度和濃度都受到一定的限制，只能通過延長反應時間來控制反應。而

微反應器具有強大的傳質和換熱功能，通過強化溫度讓反應時間大大縮短。溫度的提升對產

物的溶解性有一定的影響，反應過程中的產物有可能不會析出固體。

應對策略之二： 微反應器傳質好，反應停留時間短，可以很好地控制反應的選擇性。對于

有些反應中的固體是因為副反應發生而產生的反應有很好地控制效果。

應對策略之三： 反應產物確實是固體的情況，可以考察該固體是否可以在反應進程中加入

某種溶劑萃取而使之溶解。例如生成某種鹽，在反應器中段或后段導入水使之溶解。

應對策略之四： 反應產物確實是固體的情況，我們必須仔細研究固體的形態，顆粒的大小，

產生的量的多少以及流體的流動性來決定是否合適使用微通道反應器。

康寧反應器技術

康寧一體化連續流化學合成平臺，自動化程度高，可對工藝條件進行快速篩選，反應結果瞬

間可知。可在短時間內建立強大的化合物庫，并可無縫放大到工業化生產，能在實驗室條件

下小批量生產。